注重用戶體驗是色譜分析儀發展的法則
色譜分析儀是應用色譜法對物質進行定性、定量分析, 及研究物質的物理、化學特性的儀器。包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等。現代的色譜儀具有穩定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學產品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。
色譜分析儀工作原理
色譜法也叫層析法,它是一種能的物理分離技術,將它用于分析化學并
配合適當的檢測手段,就成為色譜分析法。
色譜分析儀的色譜法的zui早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
現在的色譜分析儀的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。
色譜分析儀主要性能特點:
1.能:可以分析沸點十分相近的組分和極為復雜的多組份混合物.例如,用毛細管可以分析輕油中150個組份.
2.高選擇性:通過選用高選擇性的固定液可對性質極為相似的組份進行有效分離.,如同位素,烴類的異構體等.
3.高靈敏度:配置高靈敏度的檢測器可檢測出10-11 —10-13g/ml的物質,可用于痕量分析.
4.分析速度快:一次分析周期幾分鐘或十幾分鐘,某些快速分析幾秒鐘可以分析若干組分.
5.應用范圍廣:可以分析氣體和易揮發的或可以轉化為易揮發的液體和固體。
色譜分析儀使用方法及實驗操作步驟:
A、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀察色譜分析儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
C、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
D、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
E、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。色譜分析儀顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動“粗調”旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數據分析。分析結束時,點擊“停止”按鈕,數據即自動保存。
F、關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。zui后再關閉氮氣。